采用雙柱雙檢測(cè)器頂空氣相色譜法測(cè)量血液中的醇類(lèi)物質(zhì)
前言近年來(lái)，酒駕交通事故案件的判案屢屢成為廣大人群的關(guān)注焦點(diǎn)。而《車(chē)輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗(yàn)》中明確規(guī)定了飲酒和醉酒駕車(chē)的臨界值：
駕駛員血液中乙醇濃度 在0.2~0.8mg/mL范圍內(nèi)，定義為酒后駕車(chē)。
如果高于0.8 mg/mL，則定義為醉酒駕車(chē)。
可見(jiàn)，具體的檢測(cè)結(jié)果與案件當(dāng)事人的處罰程度息息相關(guān)，而如何保證案件檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性便成為了一個(gè)重要課題。
GC-9860氣相色譜儀+AHS-20A plus全自動(dòng)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器
參考文獻(xiàn)：
[1]中華人民共和國(guó)司法鑒定管理局.SF/Z JD血液中乙醇的測(cè)定頂空氣相色譜法
[2]中華人民共和國(guó)GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的檢驗(yàn)方法
公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《生物樣品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、異丙醇和正丁醇的頂空-氣相色譜檢驗(yàn)方法》等標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施以來(lái)，為機(jī)動(dòng)車(chē)駕駛?cè)搜壕凭繖z測(cè)提供了技術(shù)依據(jù)。
全國(guó)刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在進(jìn)一步豐富優(yōu)化該項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)分析方法、細(xì)化完善有關(guān)技術(shù)要求的基礎(chǔ)上，組織制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇的測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，將進(jìn)一步支撐法律和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)落地實(shí)施，為各類(lèi)鑒定機(jī)構(gòu)開(kāi)展血液中酒精含量檢驗(yàn)技術(shù)工作提供標(biāo)準(zhǔn)方法。
同時(shí)，該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)可適用于五種醇類(lèi)物質(zhì)及丙酮的中毒、死亡檢驗(yàn)、醫(yī)療急救檢驗(yàn)、科學(xué)研究等其他更為廣泛的場(chǎng)景。該標(biāo)準(zhǔn)將于2024年3月1日起實(shí)施。
本文介紹了采用匯譜分析GC-9860氣相色譜儀結(jié)合AHS-20A plus全自動(dòng)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器檢測(cè)血液中醇類(lèi)的分析方法。該方法線性良好，結(jié)果可靠，符合SF/Z JD和GT/A 842-2009標(biāo)準(zhǔn)的要求。
本應(yīng)用方案依據(jù)GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的檢測(cè)方法》和發(fā)布的《SF/Z JD血液中乙醇的測(cè)定頂空氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合匯譜分析GC-9860氣相色譜儀結(jié)合AHS-20A plus全自動(dòng)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，建立的一種快速、準(zhǔn)確、精密度高的檢測(cè)方法。
通過(guò)以雙柱的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，以峰面積內(nèi)標(biāo)法定量。相比單柱分析，雙柱因?yàn)椴捎昧瞬煌墓潭ㄏ啵瑴p少了樣品干擾和共流出的可能性，有效地避免了假陽(yáng)性情況的產(chǎn)生。整體儀器配置合理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。
| 序號(hào) | 儀器 | 型號(hào) | 數(shù)量 單位 | 備注 | 品牌 |
| 1 | 氣相色譜儀 | GC-9860 | 1臺(tái) | 雙FID+雙毛細(xì)進(jìn)樣口 | 匯譜分析 |
| 2 | 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 | AHS-20A plus | 1臺(tái) | 20位自動(dòng)進(jìn)樣 | 匯譜分析 |
| 3 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1臺(tái) | 高純氫氣300ml/min | 匯譜分析 |
| 4 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1臺(tái) | 2000ml/min | 匯譜分析 |
| 5 | 氮?dú)怃撈?/td> | 40升 | 1瓶 | 含減壓閥 | 兆格氣體 |
| 6 | 色譜柱1 | 30米 | 1根 | 30m*0.32mm *1.8um | 匯譜分析 |
| 7 | 色譜柱1 | 30米 | 1根 | 30m*0.32mm *1.2um | 匯譜分析 |
| 8 | 電腦打印機(jī) | 1套 | 聯(lián)想HP | ||
| 9 | 配樣品工具 | 1套 | 含移液器、燒杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、槍頭等 |
主要儀器參數(shù)：
GC9860 氣相色譜儀系統(tǒng)，新世紀(jì)的智能互聯(lián)系統(tǒng)的新產(chǎn)品。大尺寸觸摸電容顯示和操作，各項(xiàng)功能一目了然和快速切換，外部控制與智能互聯(lián)一體化，滿足特定的分析需求。同時(shí)本儀器還具有高性能的物聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)。升級(jí)了第 6 代 EPC 功能，使儀器更加智能化、一體化。增加了藍(lán)牙系統(tǒng)，使儀器的可控性更為數(shù)字化。變頻溫控系統(tǒng)，提高了溫度的精度和溫控效率。
性能特點(diǎn)
1、高精度氣體流量控制系統(tǒng)（第6代EPC）
2、內(nèi)置一鍵式出廠調(diào)試功能
3、變頻電機(jī)系統(tǒng)
4、藍(lán)牙數(shù)據(jù)傳輸及控制
5、智能化程序升溫控制系統(tǒng)
6、柱箱快速升降溫控制系統(tǒng)
7、網(wǎng)絡(luò)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
8、操作界面智能科學(xué)，具有中、英文雙操作系統(tǒng)（自選）
9、彩色7寸LED屏設(shè)計(jì)、操控方便、界面清晰
10、采用10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口，內(nèi)置IP協(xié)議棧，便于LIMS系統(tǒng)的互聯(lián)及管理
11、內(nèi)部設(shè)計(jì)智能互聯(lián)系統(tǒng)，可分級(jí)對(duì)儀器進(jìn)行監(jiān)控及實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)的查詢
12、獨(dú)立開(kāi)發(fā)的DOTHUNET工作站，支持多臺(tái)色譜儀（300 臺(tái)）同時(shí)工作，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，達(dá)到了業(yè)界的水平
13、DOTHUNET工作站內(nèi)建的Modbus/TCP服務(wù)器，可以方便地使分析結(jié)果接入 DCS（集散控制系統(tǒng)）
14、集成模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，升級(jí)便捷化，維修成本低。
15、FID 檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)點(diǎn)火、熄火重點(diǎn)、自動(dòng)開(kāi)啟氣路，達(dá)到了智慧化控制模式
16、編程控制各類(lèi)定時(shí)自啟動(dòng)程序，對(duì)接各類(lèi)項(xiàng)目的在線分析（另配置部件）
17、系統(tǒng)設(shè)計(jì)自動(dòng)進(jìn)樣器接口，內(nèi)置多款驅(qū)動(dòng)程序，可隨時(shí)加裝自動(dòng)進(jìn)樣器
18、系統(tǒng)設(shè)計(jì)默許外置進(jìn)樣前處理裝置，多型號(hào)的外置氣體、流體進(jìn)樣系統(tǒng)（頂空、氣體進(jìn)樣器、熱解析儀等外設(shè)）
技術(shù)參數(shù)
1、溫控區(qū)域：8 路，變頻電機(jī)系統(tǒng)，溫控范圍：室溫以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升溫階數(shù)：32 階/33 平臺(tái)
2、檢測(cè)器數(shù)目：3 個(gè)；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任選
3、氣路控制： EPC 方式
EPC 工作模式：恒溫，恒壓，程序升壓，程序升流
EPC 量程：壓力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空氣）
4、檢測(cè)器指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
檢測(cè)限：≤3×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液）
基線噪音：≤4.5×10-14A
基線漂移：≤1×10-13A/30min
線性范圍： ≥106
5、數(shù)據(jù)通訊：以太網(wǎng)（LAN），串接口 RS-232，在線遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)數(shù)傳
應(yīng)用領(lǐng)域
本儀器的應(yīng)用行業(yè)較為廣泛，比如：高校、科研院所、質(zhì)檢、環(huán)境檢測(cè)、石油化工、食品安全、等領(lǐng)域的定性、定量分析檢測(cè)。
AHS-20A Plus 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是我公司推出的一種價(jià)格低廉、，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡(jiǎn)潔；以進(jìn)樣原理為主的動(dòng)畫(huà)顯示與設(shè)置，無(wú)需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術(shù)參數(shù)：
●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶要求，配置到300℃)
.●進(jìn)樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●溫度精確性： 0.5%
●溫度穩(wěn)定性： <±0.5℃
●加壓時(shí)間：0—999S
●采樣時(shí)間：0—30min
●進(jìn)樣時(shí)間：0—999S
●清洗時(shí)間：0—30min
*●時(shí)間間隔設(shè)定:1mS（0.01S）
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）
●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時(shí)加熱樣品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）
●同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動(dòng)本裝置
儀器特點(diǎn)：
*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡(jiǎn)單，一鍵啟動(dòng)。自動(dòng)加熱平衡、加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實(shí)現(xiàn)流程全自動(dòng)化。
▲可預(yù)置20個(gè)樣品，極大提高了時(shí)間利用率。無(wú)需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)，運(yùn)行時(shí)間，年月日等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤(pán)自動(dòng)定位、部件故障、接線故障等自動(dòng)報(bào)警。
*▲多種進(jìn)樣模式：?jiǎn)纹慷啻巍纹繂未巍⒍嗥繂未巍?br> *▲有多種故障判斷處理模式，能自動(dòng)判斷樣品瓶位置，可自動(dòng)避開(kāi)未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時(shí)，能避免撞瓶。在機(jī)械運(yùn)動(dòng)異常時(shí)，能自動(dòng)停機(jī)并提示，有效的保證高精度運(yùn)動(dòng)的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路，無(wú)殘留，無(wú)交叉污染，保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，大大的降低了死體積，保證了進(jìn)樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi)，無(wú)傳輸冷點(diǎn)，保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測(cè)定液體或固體樣品，檢測(cè)靈敏度高。常壓進(jìn)樣，基線不漂移。
*▲全部動(dòng)作采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)，不需外接驅(qū)動(dòng)氣體，使用安全方便。
▲兼容性強(qiáng)，可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動(dòng)色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進(jìn)口惰性進(jìn)樣針。
▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。
